LED's maken van een epiwafer

Moeilijkheidsgraad: Beginner tot Gevorderd Geschatte kosten: Varieert, zie lijst met gereedschappen

De moeilijkste stap van een LED — de kristalgroei — is het deel dat je kant-en-klaar kunt kopen. Een commerciële InGaN-epiwafer bevat al de quantum wells die het licht produceren; alles daarna heeft betrekking op contacten, geometrie en verpakking. Deze gids beschrijft het volledige traject van een stuk epiwafer naar een verpakte LED die je kunt solderen, inclusief een kortere route naar het eerste licht met enkel een laser, wat indium en een 9V-batterij.

De epiwafer: het startpunt

Een LED-epiwafer is een dunne enkristalfilm van galliumnitride (GaN) die is gegroeid op een saffierdisk. Drie onderdelen zijn essentieel:

• n-GaN: Enkele microns dik; levert elektronen. Dit bevindt zich onder alle andere lagen, dus om hiermee contact te maken moet er worden geëtst.
• De multi-quantum wells (MQW): Een stapel nanometer-dunne InGaN-lagen waar elektronen en gaten elkaar ontmoeten en recombineren tot blauwe fotonen (~450 nm).
• p-GaN: Een dunne laag die gaten levert. Deze laag is resistief en de stroom verspreidt zich er nauwelijks zijwaarts, wat van invloed is op de onderstaande keuzes.

Voor een onderzoeker is dit een standaard c-plane LED epi op saffier, Ga-face up. Voor anderen is het een spiegelglad stuk glasachtig materiaal dat stiekem al voor 95% een LED is.

Waar te kopen

Voor dit project is een wafer gebruikt van PM Optics, die rode, groene of blauwe LED-epiwafers verkoopt vanaf ongeveer $160 per 2-inch wafer. Een 2-inch wafer die is opgedeeld in millimeter-schaal die's is een levensvoorraad LED's voor één persoon.

Andere leveranciers voor onderzoekskwaliteit zijn:

• UniversityWafer (InGaN MQW LED-structuren op 2” saffier, op basis van offerte).
• PAM-XIAMEN / Powerway (volledige blauwe LED-structuren, ~455 nm).
• Ganwafer.

Praktische opmerking over Chinese leveranciers: Sinds 2023 vereist China exportlicenties voor galliummaterialen, waardoor de levertijden kunnen oplopen. Bestel dus ruim op tijd.

Gereedschappen en materialen

Item	Notities
InGaN LED epiwafer stuk	Zie bovenstaande inkoopnotitie
355 nm laser marking machine	Generieke "5W 355nm UV Laser Marking Machine, Crystal 3D Inside Carving 2D 3D 2-in-1", onmerkbaar, breed beschikbaar uit China
KOH, DI-water, hotplate	Schadeherstel
Aceton, IPA, DMSO	Reiniging en lift-off
LOR 5A + AZ1512 + 0.26N TMAH developer	Dubbellaags lithografie
Spin coater, i-line (365 nm) exposure	Zie de lithografiegids
Sputtersysteem	Ni, Ag, Ti targets
ENIG-finish PCB, indium staaf + sulfamaat plating oplossing	Beiden van Indium Corporation
Rosin paste flux, micromanipulator (of geïmproviseerde pers), hotplate tot 220 °C	Flip-chip bonding
Optioneel: Ce:YAG fosforpoeder (25 µm), heldere encapsulant	Conversie naar wit licht

Veiligheid

Let op: Dit proces maakt gebruik van een Klasse 4 UV-laser (onzichtbare straal, direct oogletsel; geschikte 355 nm-gecertificeerde brillen en een afgesloten werkruimte zijn verplicht), hete corrosieve KOH-oplossingen, TMAH-developer (giftig bij huidcontact, gebruik handschoenen), hete oplosmiddelen en metaaldampen bij het uitgloeien. Niets hiervan is exotisch volgens laboratoriumnormen, maar alles kan schadelijk zijn bij onvoorzichtig gebruik. Lees het veiligheidsinformatieblad (SDS) voor materialen die je nog niet eerder hebt gebruikt.

Stap 1: Laseretsen van de GaN

De truc die deze gids mogelijk maakt: GaN absorbeert 355 nm licht, saffier niet. De bandgap van GaN ligt op ~365 nm, dus een 355 nm foton wordt geabsorbeerd binnen de bovenste fractie van een micron en ablateert het oppervlak, terwijl het saffier eronder alleen reageert wanneer de straal scherp genoeg is gefocust om niet-lineaire absorptie te veroorzaken. Dezelfde laser kan dus twee verschillende taken uitvoeren, afhankelijk van de focus en fluorescentie.

Voor een generieke 5W 355 nm laser marker zijn de volgende instellingen van belang:

• Frequentie (pulsherhalingssnelheid): Hoeveel pulsen per seconde. Een hogere frequentie verdeelt dezelfde gemiddelde kracht over meer pulsen, waardoor elke puls zwakker is (zachter, ondieper, gladder).
• Pulsbreedte: De duur van elke puls. Kortere pulsen concentreren energie in tijd: hoger piekvermogen, agressievere ablatie, meer debris.
• Markeersnelheid: Hoe snel de straal scant. Sneller betekent minder pulsen per plek, dus minder materiaalverwijdering per passage.
• Aantal markeringen: Hoe vaak het patroon herhaald wordt. Dit is je dieptecontrole: meer markeringen betekent een diepere snede.

Instellingen voor het etsen van het GaN-oppervlak: 40 kHz, 4 µs pulsbreedte, 200 mm/s markeersnelheid. Eén markering verwijdert ongeveer 0,5 µm GaN. Om contact te maken met de begraven n-GaN moet je door de p-GaN en MQW (enkele honderden nanometers) heen komen; in dit geval was één markering voldoende.

De ablatie laat het oppervlak bedekt met vrijgekomen gallium (metallisch Ga). Dit ziet eruit als een doffe grijze waas over de geëtste gebieden. Dit is niet erg; de volgende stap verwijdert dit.

Stap 2: KOH schadeherstel

Laser-geëtst GaN is niet van device-kwaliteit: het oppervlak is ontbonden, Ga-rijk en defect, waardoor contacten die er direct op worden geplaatst slecht functioneren. De oplossing is eenvoudig: 0,8 wt% KOH in DI-water op 80 °C gedurende 1 uur. De hete, verdunde KOH lost het metallische Ga op en tast bij voorkeur het laser-beschadigde materiaal aan, terwijl het ongerept c-plane GaN nauwelijks raakt. De etsing stopt dus vanzelf bij een hersteld, schoon kristaloppervlak.

Vergelijking voor beginners: zie de laser als een kettingzaag en de KOH als schuurpapier. Je hebt beide nodig.

⚡ De eenvoudige versie: een LED met indium en een 9V-batterij

Als het doel is om snel een werkende LED te zien, kun je het cleanroom-werk hier stoppen:

1. Ets geulen in de n-GaN (Stap 1) en voer optioneel het KOH-herstel uit (Stap 2).
2. Druk een klein stukje indiummetaal op het ongemakkelijk p-GaN bovenoppervlak, en een ander stukje in een geëtste n-GaN geul. Indium is zacht genoeg om met vinger- of pincetdruk koud te lassen op het oppervlak.
3. Plaats een 9V-batterij over de twee indium-klompen, met de positieve pool aan de p-zijde. De verbinding licht blauw op.

Let op: dit is niet efficiënt en de 9V-batterij is veel te krachtig voor een ~3V diode. Gebruik een weerstand (enkele honderd ohm) in serie om te voorkomen dat de diode doorbrandt.

Stap 3: Reinigen met oplosmiddelen

Voorafgaand aan de lithografie volgt een standaard reiniging: 10 minuut acetone, 10 minuut IPA, 10 minuut DI-water, en daarna drogen met een luchtstroom. Elke vingerafdruk die je nu achterlaat, is een defect dat je later fotografeert.

Stap 4: Dubbellaags lithografie

De contacten worden gepatroneerd via lift-off: eerst de resist patroon, dan metaal over alles depositeren, en vervolgens de resist oplossen zodat het metaal alleen achterblijft waar de resist niet zat. Om een schone lift-off te krijgen, moet de metaalfilm aan de randen van het patroon breken; daar is de dubbellaag voor.

De stack (van onder naar boven):

Laag	Snelheid (Spin)	Baktemperatuur/tijd	Resultaat
LOR 5A	2700 rpm, 45 s	170 °C, 5 min	~300 nm
AZ1512	3000 rpm, 30 s	100 °C, 2 min	~1.5 µm

LOR is niet lichtgevoelig; het lost simpelweg snel op in de developer, waardoor er een undercut ontstaat onder de rand van de gepatroneerde resist. De LOR-bakbeurt bepaalt de controle over deze undercut: langer bakken betekent minder undercut, korter bakken betekent meer.

Belicht het patroon met ~150 mJ/cm² i-line (365 nm) licht. Ontwikkel dit in 0.26N TMAH gedurende 60 seconden (NaOH of KOH developers werken ook), spoel af met DI-water en droog met een gefilterde handpomp.

Stap 5: Het p-contact: Ni/Ag, uitgegloeid

Sputter ~30 nm Ni gevolgd door 30 nm Ag, voer vervolgens de lift-off uit (Stap 6) en gloei dit daarna uit (anneal) in de lucht bij ~450 °C gedurende 5 minuten. Het uitgloeien in de lucht is essentieel: zuurstof zet het nikkel om in NiO, wat de interfacechemie beïnvloedt waardoor het contact ohms wordt op p-GaN (lagere contactweerstand). Het zilver erachter fungeert als spiegel die het licht terugkaatst door het saffier. p-GaN is het moeilijkste materiaal om goed te contacteren; deze Ni/Ag + lucht-anneal methode is de standaardoplossing.

Stap 6: Lift-off

Laat het geheel een nacht weken in DMSO met lichte agitatie. De DMSO lost de LOR op, waardoor het metaal op de resist wegvloeit en de contacten achterblijven. Het verwarmen van de DMSO versnelt dit proces aanzienlijk.

Stap 7: Tweede patroon: het bovenmetaal

Herhaal de dubbellaags lithografie (identiek recept). Open ditmaal zowel de n-contactgebieden (onderin de laser-geëtste, KOH-herstelde geulen) als een tweede laag over het p-contact, zodat beide terminalen hetzelfde bondbare bovenoppervlak hebben. Sputter 30 nm Ti + 30 nm Ag.

Titanium is effectief voor adhesie en n-contacten, maar het is een 'getter': het absorbeert zuurstof of water in de kamer en verandert in resistieve troep tijdens de depositie. Zorg voor een basisdruk onder ~10⁻⁶ Torr voordat je begint en werk niet te langzaam bij lage rates. Voer de lift-off uit in DMSO zoals voorheen.

Stap 8: Dicing met dezelfde laser

Nu volgt de tweede taak van de laser: het snijden van het saffier. Hierbij is de focus cruciaal; saffier ablateert alleen bij een bijna perfecte focus (binnen ongeveer ±0,1 mm), waar de intensiteit hoog genoeg is voor niet-lineaire absorptie. Buiten focus wordt de snede ruw of stopt deze volledig.

Dicing-recept: 20 kHz, 14 µs pulsbreedte, 150 mm/s, 1.000 markeringen. Verplaats de focus telkens 0,1 mm dieper in het materiaal naarmate de snede vordert, om het brandpunt door de wafer te volgen.

Een visuele check: sneden in het bovenste saffieroppervlak zien er wit en frostig uit, terwijl licht dat door het transparante saffier gaat en wordt geabsorbeerd door het GaN aan de andere kant, er duidelijk anders uitziet.

Optioneel: Een laag photoresist aanbrengen vóór het dicing houdt ablatie-debris weg van de voltooide devices; dit kan daarna worden weggespoeld.

Waarom pas aan het eind dicing? Omdat de GaN-ets de KOH-herstelstap nodig had, en het is veiliger om alle natte chemie en het spinnen uit te voeren op één robuust stuk in plaats van op kleine confetti-stukjes.

Stap 9: Verpakking: indium flip-chip

Er is geen wire bonder nodig; de PCB wordt de verpakking.

1. Indium platen: Gebruik een PCB met ENIG-finish (standaard goudfinish). Verbind draden met de via's en maskeer alles behalve de pads met Kapton-tape. Plateer vanuit een indium staaf in een sulfamaatoplossing bij 400 nA voor minder dan een minuut. (Let op: 400 nA is voor deze specifieke pad-dichtheid; schaal dit proportioneel naar jouw ontwerp).
2. Bonden: Doe dit binnen een uur na het platen, omdat vers indium snel een oxidelaag vormt. Gebruik een klodder rosin paste flux over de pads om het indium te beschermen tijdens het verhitten en om bestaande oxidatie te verwijderen.
3. Bevestigen: Plaats de die met de voorkant naar beneden, waarbij de Ti/Ag-pads op de geplateerde pads worden uitgelijnd. Een micromanipulator is ideaal, maar alles wat de die naar beneden duwt en in contact houdt werkt. Verwarm met een hotplate tot 220 °C (indium smelt bij 157 °C). Je zult zien dat het indium smelt en vloeit.
4. Afkoelen: Zodra het is afgekoeld, is de LED gebonden. Het licht schijnt omhoog door het transparante saffier, terwijl de verbindingen eronder verborgen zijn.
5. Verstevigen: Een underfill-materiaal voegt mechanische sterkte toe; superlijm rond de randen van de die werkt in de praktijk ook.

Stap 10: Optioneel: maken van wit licht

Blauwe LED + geel fosfor = wit licht. Er wordt gebruikgemaakt van Ce:YAG (yttrium aluminium granaat), een hard transparant kristal gedoteerd met cerium. Het cerium absorbeert blauw licht en zendt dit uit als een brede gele band.

Meng 25 µm Ce:YAG poeder in een heldere encapsulant en breng dit aan over de die. Omdat alle verbindingen zich aan de onderkant bevinden, kun je de bovenkant en randen vrij bestrijken. In dit project is Lexel transparante epoxy gebruikt (luchtdrogend), hoewel een proper silicone zoals PDMS een betere keuze is (helderder, hittebestendiger en minder gevoelig voor vergeling).

Resultaten

Het eindresultaat is een verpakte, met fosfor gecoate LED. De Ce:YAG converteert het meeste blauwe licht naar geel voor een witte output, waarbij het niet-geconverteerde blauwe licht zichtbaar is rond de randen van de die.